五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素     

龚仓  丁洋  陆海川  卜道露  王立华  熊韬  张志翔 《岩矿测试》2021,(3):340-348

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。  相似文献   

Dissolution characteristics of deep?buried dolostone in the Member 5 of Ordovician Majiagou Formation in southern Ordos Basin          下载免费PDF全文

Lei Han  Huang Wen-Hui  Yi Shuo  Wang Ya-Ting 《古地理学报》2021,22(6):1041-1054

The different types of deep-buried dissolution process in the Member 5 of Ordovician Majiagou Formation in the southern Ordos Basin and its influence on the reservoir properties are studied in this paper. It shows that three types of mechanisms include organic acid fluid, hydrothermal fluid and TSR are identified through studies of core observation, thin section analysis, inclusion temperature, trace elements and rare earth elements. It is found that the dissolution of organic acid fluid causes the stratified dissolution pores, film-like asphaltene and ring-like asphaltene, while hydrothermal fluid causes the non-selective dissolution pores without petrofabric, veins of pyrites, massive pyrites and the association of hypothermal minerals. Four occurrence models of dissolution include, (1) the deep-buried dissolution of low-temperature hydrothermal fluid occurs in Zhiluo Period of Middle Jurassic; (2) the deep-buried dissolution of organic acid fluid started from the late Middle Jurassic followed by the first hydrocarbon injection; (3) the deep-buried dissolution of middle-high temperature hydrothermal fluid occurred in the Dongsheng Period of Early Cretaceous; (4) TSR occurred at the end of Early Cretaceous with the second larger hydrocarbon injection. Both organic acid fluid and hydrothermal fluid can improve the porosity and permeability of reservoir, but the hydrothermal fluid is more effective than that of organic acid fluid.  相似文献   

CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍     

欧阳振中  白珊  罗道成 《岩矿测试》2015,34(2):176-180

Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。  相似文献   

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展     

燕娜  赵小龙  赵生国  郑红文 《岩矿测试》2015,34(1):1-11

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   

砂质碎屑储层钙质夹层形成机理及其主控因素分析   总被引：2，自引：0，他引：2  

单敬福  赵忠军  李浮萍  程都  王博 《地质论评》2015,61(3):614-620

砂岩储层中局部钙的富集是影响储层物性的重要因素之一,因此揭示钙形成的主控因素及形成机理,对油田后期的高效开发无疑具有重要意义。在砂质碎屑岩中,钙的富集一般以"钙尖"的形式产出,有顶底钙形式、也有团块状等等。本文通过物理化学分析手段,剖析钙离子的来源,钙离子富集条件及钙质沉淀机理及其主控因素。研究结果表明,钙离子主要在同生、表生与深埋成岩作用期析出,各类酸性水是其催化条件。在同生与表生作用期,在湖(海)平面下降,河道变迁等条件下,通过蒸发作用,化学反应平衡左移,形成含钙化合物沉淀。利用苏里格气田东区目的层丰富的地下水地球化学组成分析资料,经综分析表明,目的层钙质夹层形成地质条件复杂,为深埋成岩、同生与表生混合作用下的产物,其中深埋成岩作是其主要形成时期,而其余少量钙质夹层则是在同生或表生期形成,并进一步明确了深埋成岩作用是苏里格气田东区钙质夹层富集的主控因素。  相似文献   

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅   总被引：1，自引：1，他引：0  

卢彦  冯勇  李刚  刘卫 《岩矿测试》2015,34(4):442-447

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

林伟龙  王正海  王娟  蒋丽怡  范朝焰 《岩矿测试》2015,34(4):430-435

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。  相似文献   

缝洞型油藏超大规模酸压技术     

杨敏  张烨 《地质科技情报》2011,30(3):89-92

塔河油田缝洞型油藏主要的储集体空间类型为溶蚀的裂缝及大型的溶洞,连通关系极其复杂,70％的钻井需要酸压才能投产.为进一步沟通远井地带的缝洞储集体,室内模拟及现场监测结果表明,超大规模酸压技术能够提高造缝长度,沟通井眼远处的储集体.通过多口井的研究及现场试验,在油气富集带上具有明显的地震反射异常,生产过程中供液不足的井进...  相似文献   

光谱样品中银的测定     

高云慧  郭子英  张茹 《吉林地质》2011,30(1):116-118

样品经酸溶后,加碘化钾,银以AgI方式存在,有机试剂萃取分离,用原子吸收分光光度计测定有机相中银的含量,测定范围(1~1 000)×10-9。  相似文献   

氢化物发生原子荧光光度法测定地质样品中的痕量锗     

高明姬  王玉芬  王丽莉  邢飞  段英楠 《吉林地质》2011,30(1):119-121

实验选择了最佳仪器工作条件,比较了不同载流酸对荧光强度的影响,用L-半胱氨酸-硫脲-酒石酸混合溶液消除干扰.本法检出限0.08μg/g(n=12),8个土壤标样的RSD为4.8%～9.6%(n=12),ΔtgC为0.002～0.015,此法可满足化探分析的要求.  相似文献